Kerää vesinäytteet
Yleisesti käytetyt menetelmät ammoniakin määrittämiseksi ovat Nessler&# 39: n reagenssikolorimetria, fenoli-hypokloriittikolorimetria, elektrodimenetelmä ja titrausmenetelmä. Ammoniakin määritysmenetelmän valinnassa on otettava huomioon kaksi päätekijää, nimittäin ammoniakin pitoisuus ja häiritsevien aineiden läsnäolo. Kaksi suoraa kolorimetristä menetelmää rajoittuvat puhtaan juomaveden, luonnonveden ja erittäin puhdistetun jäteveden määritykseen, joten näiden vesien värin tulisi olla hyvin matala. Sameus, väri ja magnesium, kalsium ja muut aineet, jotka hydroksidi-ionit voivat saostaa, voivat häiritä mittausta, ja ne voidaan poistaa esitislauksella: jos ammoniakin pitoisuus on korkea, käytä lopuksi titrausmenetelmää: väri- ja sameuslaskurielektrodi menetelmä ammoniakin määrittämiseksi Ei vaikutusta. Vesinäytteet eivät yleensä vaadi esikäsittelyä, ja niiden edut ovat yksinkertaisuus ja laaja mittausalue, mutta liuenneiden ionien suuret pitoisuudet vaikuttavat määritykseen.
Tallenna vesinäytteet
Käytä tuoreita näytteitä luotettavimpien tulosten saamiseksi. Vesinäytteet tulisi analysoida mahdollisimman pian keräämisen jälkeen ja tuhota kloorijäämä välittömästi estääkseen sen reagoimasta ammoniakin kanssa (0,5 ml 0,35% natriumtiosulfaattia voi poistaa 0,25 mg jäännösklooria). Jos sitä ei voida analysoida ajoissa näytteenoton jälkeen, jokaiseen litraan vesinäytettä olisi lisättävä 0,8 ml väkevää rikkihappoa, jotta pH olisi 1,5 - 2,0, ja varastoitava 4 ° C: ssa. Jotkut jätevedenäytteet vaativat väkevämpää rikkihappoa tämän pH-arvon saavuttamiseksi. Neutraloidaan emäksellä ennen määritystä. On myös kirjallisuuksia, joissa ehdotetaan 20-40 mg HgCL2: n lisäämistä litraa vettä varten varastointia varten.
Vesinäytteiden esikäsittely
Tarkkojen tulosten saamiseksi on suositeltavaa tislata näyte. Lisää neutraaliksi säädetylle vesinäytteelle fosfaattipuskuriliuosta pH: n pitämiseksi 7,4: ssä ja lämmitä tislattavaksi. Ammoniakki tislataan pois kaasumaisessa tilassa ja absorboidaan rikkihapossa (0,01 ~ 0,02 mol / l) tai boorihapossa (2%). Liuoksessa käytettäessä Nessler&# 39: n reagenssikolorimetristä menetelmää tai titrausmenetelmää se on sopivampaa käyttää boorihappoa absorptionesteenä. Fenolihypokloriitti- tai ammoniakkiselektiivistä elektrodimenetelmää käytettäessä rikkihappoa tulisi käyttää absorptionesteenä.
Veden pH: lla on suuri vaikutus ammoniakin talteenottoon. Jos pH on liian korkea, jotkut ammoniakkia sisältävät orgaaniset yhdisteet voidaan muuntaa ammoniakiksi: pH on alhainen ja ammoniakin talteenotto on epätäydellistä. Yleensä näyte voidaan lisätä puskuriliuokseen halutun pH: n saavuttamiseksi. Arvo, vesinäyte on hapan tai emäksinen, voit lisätä 1 mol / l (1 / 2H2SO4) rikkihappoliuosta pH: n säätämiseksi neutraaliksi. Joillakin vesinäytteillä, vaikka se säädetään neutraaliksi ja lisätään sitten puskuriliuoksen kanssa, pH on silti selvästi alle odotetun arvon. Mittaa tuntemattomien vesinäytteiden pH tislauksen jälkeen. Jos pH ei ole alueella 7,2-7,6, puskurin määrää tulisi lisätä. Yleensä 10 ml fosfaattipuskuriliuosta tulisi lisätä kutakin 250 mg kalsiumia kohden. Ulkomaiset maat suosittelevat myös boraattipuskuriliuoksen käyttämistä vesinäytteen puskuroimiseksi pH-arvoon 9,5 tislausta varten, mikä voi vähentää syanaatin ja orgaanisten typpiyhdisteiden (kuten glysiini, urea, glutamiinihappo ja asetamidi jne.) Hydrolyysiä. Tällä hetkellä urea hydrolysoituu vain noin 7%, kun taas syanaaattia on noin 5%. On myös esitetty, että sen jälkeen kun vesinäyte on säädetty neutraaliksi natriumhydroksidilla, lisätään pieni määrä jauhettua rautaoksidia tislausta varten.
