Tekijät, jotka vaikuttavat kokonaisfosforin määritykseen ammoniummolybdaattispektrofotometrialla
1. Näytepullojen pesu ja näytteen varastointi
Koska kokonaisfosfori imeytyy helposti, näytepullo on puhdistettava ennen näytteenottoa. Puhdistaessasi voit ensin pestä kromihappovoiteella näytepullon sisäseinään kiinnittyneiden vieraiden aineiden pesemiseksi pois ja huuhtele sitten vesijohtovedellä ja tislatulla vedellä kuivuuden hallitsemiseksi. Älä käytä pesuun fosforipesuainetta. Kokonaisfosforin vesinäyte on epävakaa, ja se on analysoitava välittömästi näytteenoton jälkeen määritystuloksen muutoksen minimoimiseksi. Jos analyysiä ei voida suorittaa välittömästi näytteenoton jälkeen, lisätään suolahappoa tai rikkihappoa näytteeseen pH-arvoon ≤ 2 ja määritetään mahdollisimman pian 24 tunnin kuluessa.
2. Kaliumpersulfaatin vaikutus määritystulokseen
Kaliumpersulfaatin kokonaisfosforin päivittäisessä määrityksessä on suuri vaikutus määritystuloksiin. Kaupallisesti saatavan kaliumpersulfaatin laatu on epätasainen ja epäpuhtauspitoisuus on korkea, mikä johtaa korkeaan absorbanssiin, mikä vaikuttaa kokeiden tuloksiin. Käytä siksi maahantuotua kaliumpersulfaattia niin paljon kuin mahdollista. Toiseksi kaliumpersulfaatin valmistusprosessissa, koska sitä ei ole helppo liuottaa, se voidaan liuottaa vesihauteessa olevaan vesihauteeseen, mutta lämpötilan ei tulisi ylittää 50 ℃, jotta lämpötila ei ole liian korkea ja kaliumpersulfaatti hajoamisesta ja epäonnistumisesta.
3. Kroman ja sameuden vaikutus
Rutiininomaisesti testaamamme jätevesi kohtaa vesinäytteessä usein väriä tai sameutta, mikä vaatii meitä käyttämään sameus-värikompensointia poistamaan sen vaikutus lopulliseen mittaustulokseen. Mittausprosessissa, kun olemme sulaneet näytteen korkeassa lämpötilassa, huomaamme, että vesinäyte kirkastuu. Kun näytteen kokonaisfosforipitoisuus on pieni ja näyte on samea, tämä menetelmä on tarkoituksenmukaisempi ja tarkempi.
4. Liuota ajan vaikutus
Neutraaleissa olosuhteissa näyte pilkotaan kaliumpersulfaatilla ja kaikki sisältämä fosfori hapetetaan ortofosfaatiksi. Happamassa väliaineessa ortofosfaatti reagoi ammoniummolybdaatin kanssa muodostaen fosfomolybdeeniheteropolihapon antimonisuolan läsnä ollessa, joka askorbiinihapolla pelkistetään välittömästi sinisen kompleksin muodostamiseksi, jonka väri on suoraan verrannollinen konsentraatioon. Määritä sen sisältö spektrofotometrisesti. Tämä osoittaa, että pilkkomisajan muutos vaikuttaa suoraan ortofosfaatin konversioprosenttiin. Teoriassa, jos ortofosfaatin konversioprosentti laskee, myös vesinäytteen kokonaisfosforipitoisuus vaikuttaa suoraan ja pienenee. Kun ei-ortofosfaatin konversio vesinäytteessä on saatu päätökseen, seuraava pilkkominen on tarpeetonta. Siksi paras sulatusaika on 30 minuuttia (katso lisätietoja laitteen käyttöoppaasta).
5. Värilämpötilan ja väriajan vaikutus
Suurikokoisissa näytteissä värireaktio on nopeampaa, ja väri voidaan kehittää kokonaan 7-8 minuutissa. Pienikokoisten näytteiden värin kehittymisaika on pidempi; kun lämpötila on korkea, molekyylit liikkuvat nopeammin ja värin kehittymisaika lyhenee. Talvella huoneen lämpötila on usein hyvin alhainen, mikä edellyttää näytteen värireaktion ympäristön lämpötilan nostamista. Värireaktio voidaan suorittaa vesihauteessa 20-30 ° C: ssa täydellisen 15 minuutin värikehitysajan varmistamiseksi. Se on mitattava mahdollisimman pian värin kehittymisen jälkeen, jotta haalistuminen ei vaikuttaisi absorbanssiin.
6. Kyvetin adsorptio
Lopullisella värillisellä fosfomolybdeenisinisellä on voimakas adsorptio kyvetissä, ja adsorptio on erityisen ilmeinen korkeilla pitoisuuksilla, mikä johtaa korkeampiin tuloksiin. Tarkan määrityksen saamiseksi suurikonsentraalisten näytteiden osalta voit ottaa yhden näytteen kutakin mittausta varten, huuhdella kyvetti 3 kertaa tislatulla vedellä ja mitata sitten seuraava näyte ja yrittää määrittää pitoisuus matalasta korkeaan aiheuttaman virheen vähentämiseksi. adsorptiolla. Kun mittaus on valmis, kyvetin seinällä voi usein näkyä ilmeistä sinistä adsorptiota. Kyvetti tulee liottaa kromihappovoiteessa tai laimennetussa typpihapossa jonkin aikaa ja huuhdella sitten seuraavaa käyttöä varten
