Saastuneiden vesinäytteiden suora määritys ja esikäsittely
Kun analysoimme vesinäytteitä ympäristön seurantaa varten, kohtaamme usein saastuneita vesinäytteitä, joissa on korkea kroma, kuten vesinäytteitä, jotka ovat saastuneet paperinvalmistus-, parkitus-, painatus- ja värjäysteollisuuden jätevesillä. Heillä ei ole vain korkea kroma, vaan myös korkeat orgaaniset ainesosat, mikä vaikeuttaa analysointia. Jos näyte testataan suoraan, se aiheuttaa vakavia häiriöitä titrausindikaattorin päätepisteeseen ja kolorimetriseen väriasteikkoon kemiallisessa analyysissa ja estää laitteen normaalia analyysiä, kuten tukkia näytteenottojärjestelmän ja kontaminoi anturielementin. Siksi on tarpeen suorittaa asianmukainen esikäsittely ennen saastuneiden vesinäytteiden analysointia.
Saastuneiden vesinäytteiden esikäsittelyn periaate on: eliminoi häiritsevien aineiden vaikutus määritykseen muuttamatta mitattujen komponenttien alkuperäistä pitoisuutta. Koska häiritsevän aineen koostumus on melko monimutkainen, on vaikeaa sulkea sitä pois yksinkertaisella käsittelymenetelmällä, ja erilaisille testikomponenteille on käytettävä erilaisia prosessointimenetelmiä.
Viime vuosina olemme suorittaneet suuren määrän ympäristön vesinäytteiden testaustehtäviä, joista huomattava osa on saastuneita vesinäytteitä. Käytännössä viitataan asiaankuuluvaan kirjallisuuteen ja otamme suorien mittausmenetelmien (potentiaalinen menetelmä, potentiometrinen titrausmenetelmä) ja vesinäytteiden esikäsittely (aktiivihiilen värinpoisto, mädätyskäsittely, tislaus, korkean lämpötilan tuhka jne.) Komponenttien osalta eri pilaantuneissa vesinäytteissä . Suorita sitten analyysimenetelmä.
Ensinnäkin saastuneiden vesinäytteiden suora määrittäminen
1. Happamuuden ja vapaan hiilidioksidin määritys
Ota 50 ml testattavaa vesinäytettä dekantterilasiin, lisää sekoituspalkki, aseta se magneettisekoittimelle, laita dekantterilasiin asetetut happamuusmittarin kaksi elektrodia, käynnistä sekoitin ja käytä 0,020 mol / l hydroksidia Natriumliuos laskettiin pH-arvoon 8,2 - 8,4, ja natriumhydroksidiliuoksen määrä kirjattiin. Kun vesinäytteen pH-arvo on yli 4,0, kulutetun natriumhydroksidiliuoksen määrä on vastaava kokonaishappopitoisuus tai vapaan hiilidioksidin pitoisuus; Jos vesinäytteen pH-arvo on vähemmän kuin 4,0, uusi vesinäyte on otettava sähköuunissa. Keitä 2-3 minuuttia. Jäähdyttämisen jälkeen titrataan kuten aiemmin. Kahden vesinäytteen titraamiseen käytetyn natriumhydroksidiliuoksen ero on vastaava vapaan hiilidioksidin pitoisuus.
Kokonaishappopitoisuuden, voimakkaan happamuuden, heikon happamuuden ja vapaan hiilidioksidipitoisuuden laskeminen on sama kuin indikaattorin titrausmenetelmä.
2. Kokonaisalkaliteetin määrittäminen (karbonaatti, bikarbonaatti, hydroksidi)
Ota 50 ml testattavaa vesinäytettä dekantterilasiin, lisää sekoituspalkki, aseta se magneettisekoittimelle, laita dekantterilasiin asetetut happamuusmittarin kaksi elektrodia, käynnistä sekoitin ja käytä 0,040 mol / l suolahappoa. happoliuos lasketaan pH-arvoon 4,2-4,4 ja kirjataan suolahappoliuoksen määrä.
Kun vesinäytteen pH-arvo on suurempi kuin 8,4, pH-arvo on laskettava arvoon 8,2, lukema (P) on kirjattava ja sitten pH-arvoa voidaan jatkaa 4,2-4,4: ään ja lukema (M) on tallennettava.
Kokonais alkalisuus-, karbonaatti-, bikarbonaatti- ja hydroksidipitoisuuksien laskelmat ovat samat kuin indikaattorin titrausmenetelmällä.
Kun asetetaan kahdessa edellä mainitussa kokeessa asetettaessa happamuusmittarin kahta elektrodia dekantterilasiin, varo käynnistämästä sekoitinta, jotta elektrodi ei hajoa sekoittimella.
Saastuneiden vesinäytteiden suora määritys ja esikäsittely
Saastuneiden vesinäytteiden esikäsittely
Eri havaitsemisobjekteille on käytettävä erilaisia esikäsittelymenetelmiä. Tärkeimmät menetelmät ovat:
1. Kloridin määritys
Ota 50 ml tutkittavaa saastunutta vesinäytettä posliinihöyrystimessä, lisää 1,0 ml 1,0 mol / l natriumkarbonaattiliuosta, haihduta kuivaksi hiekkahauteella ja siirrä korkean lämpötilan uuniin 600-700 ° C: ssa. ° C: n lämpötilassa 5-10 minuutin ajan, tai alkoholipoltin on täysin tuhkainen. Jäähdyttämisen jälkeen jäännös liuotetaan 50 ml: aan tislattua vettä, lisätään 1 tippa fenoliftaleiini-indikaattoria ja se neutraloidaan 1,0 mol / l rikkihapolla, kunnes se on väritöntä. Samanaikaisesti suoritetaan tyhjä testi.
2. Sulfaatin määritys
Otetaan 50 ml testattavaa saastunutta vesinäytettä dekantterilasiin, lisätään 5 litraa 1 + 1 suolahappoa, haihdutetaan kuivumaan hiekkahauteessa, lisätään 5 ml aqua regiaa, haihdutetaan kuivumaan, huuhtele seinä pieni Lisää vesimäärää ja haihduta uudelleen (toista 2 x 3 kertaa), poista jäähdytys, lisää 50 ml tislattua vettä, säädä happamuus sen jälkeen, kun saostuminen on liuennut, ja mittaa sitten sulfaatti tilavuus- tai gravimetrisella menetelmällä. . Samanaikaisesti suoritetaan tyhjä testi.
Jos vesinäytteen raudasisältö on korkea, käsitelty liuos voidaan neutraloida 1 + 1 ammoniakkivedellä, kunnes se muuttuu alkaliseksi. Kun rauta on muodostunut täysin rautahydroksidiksi, lisää 3–5 tippaa ammoniakkivettä ja anna sen suodattaa tunnin ajan. Pese dekantterilasi ja suodatinpaperi kolme kertaa tislatulla vedellä, kerää kaikki suodos dekantterilasiin, säädä happamuus ammoniakin keittämisen jälkeen ja mittaa sitten sulfaattiradikaali yllä olevan menetelmän mukaisesti.
3. Nitraatin määritys
Ota 25 ml testattavaa saastunutta vesinäytettä dekantterilasiin, lisää 2 ml alumiinihydroksidiliuosta ja sekoita. 10 minuutin kuluttua se suodatettiin posliinihöyrystimeen, ja dekantterilasi ja suodatinpaperi pestiin useita kertoja tislatulla vedellä. Suodos lisättiin 2 ml: lla 0,1 mol / l natriumkarbonaattiliuosta, haihdutettiin kuiviin hiekkahauteella, ja sitten kolorimetristä menetelmää käytettiin nitraatin määrittämiseen. Samanaikaisesti suoritetaan tyhjä testi.
Alumiinihydroksidiliuoksen valmistus: Liuota 62 g sekundaarista alumiinisulfaattia (AR) tai 171 g kaliumalumiinisulfaattia (AR) 500 ml: aan vettä ja lisää hitaasti väkevää ammoniakkivettä. Kun kaikki alumiini-ionit ovat muodostuneet alumiinihydroksidiksi, suodatetaan imulla. , Pese vedellä, kunnes kloridi-ioneja ei ole (tarkista hopeanitraatilla), poista sitten alumiinihydroksidikolloidi ja lisää 300 ml tislattua vettä ravistamaan ja kesannoida.
4. Nitriitin määritys
Ota 25 ml testattavaa saastunutta vesinäytettä dekantterilasiin, lisää 2 ml alumiinihydroksidiliuosta ja sekoita. 10 minuutin kuluttua suodata 50 ml: n kolorimetriseen putkeen, pese dekantterilasi ja suodatinpaperi useita kertoja tislatulla vedellä (ole varovainen, etteivät kokonaistilavuus ole yli 50 ml), ja määritä nitriitti kolorimetrisesti. Samanaikaisesti suoritetaan tyhjä testi.
Alumiinihydroksidiliuos valmistettiin kuten yllä.
5. Ammoniumsuolan määritys
Ota 250 ml testattavaa saastunutta vesinäytettä tislauskolvissa, säädä sen neutraalisuus 0,1 mol / l rikkihapolla tai natriumhydroksidilla (tarkista tarkalla pH-testipaperilla), lisää muutama lasihelmi räjähdyksen estämiseksi ja käytä 10 ml 2 Pieni pieni dekantterilasi boorihappoprosenttista liuosta saa tisleen (lauhdutusputki on asetettava boorihappoliuokseen). Kytke tislausjärjestelmä siten, ettei kaasuvuotoja esiinny. Lisää sitten 10 ml fosfaattipuskuriliuosta tislauskolviin ja kuumenna tislausta tisleen valmistamiseksi. Enintään 100 ml. Samanaikaisesti tyhjänä testinä käytettiin ammoniakkivapaa tislattua vettä. Ota osa tisleestä ammoniumionin määrittämiseksi kolorimetrisesti.
Fosfaattipuskuriliuoksen valmistus: 7,15 g sekundaarista vedetöntä kaliumdivetyfosfaattia (AR) ja 45,08 g dikaliumvetyfosfaattia (AR) liuotetaan pieneen määrään ei-ammoniakkitislattua vettä, siirretään 500 ml: n mittapulloon ja lisätään ammoniakkittomalla tislatulla vedellä Aseta tilavuus mittakaavaan.
6. Kaliumin, natriumin, kalsiumin, magnesiumin, raudan, kuparin, lyijyn, sinkin, mangaanin, kadmiumin jne. Määrittäminen
Kunkin projektin tarpeiden mukaan otetaan joitain saastuneita vesinäytteitä dekantterilasiin, lisätään 1 ml väkevää typpihappoa 100 ml: aan vesinäytettä, haihdutetaan hiekkahauteessa ja lisätään sitten 5 ml vesiregiaa ja 100 ml vettä näyte. 5 ml perkloorihappoa, höyrytä, kunnes valkoinen savu on poistunut, huuhtele kupin seinämä pienellä määrällä tislattua vettä ja haihduta kuivumaan. Toista tämä 2 tai 3 kertaa ja lisää sitten sopiva määrä tislattua vettä ja 0,5% väkevää suolahappoa vastaavaa alkuperäistä näytevettä sakan liuottamiseksi. Ja laimenna se sitten alkuperäiseen näytemäärään tislatulla vedellä. Kunkin elementin pitoisuus määritettiin atomiabsorptioanalyysillä. Samanaikaisesti suoritetaan tyhjä testi.
Jos mittausmenetelmä vaatii happamuuden säätämistä, sen happamuuden säätäminen on tehtävä huolellisesti.
7. Aktiivihiilen värinmuutos kalsiumin, magnesiumin, natriumin, kaliumin, sulfaatin, kloridin määrittämiseksi (kevyesti saastuneet värilliset vesinäytteet)
Ota 200 ml testattavaa saastunutta vesinäytettä dekantterilasiin, lisää noin 3 g aktiivihiilijauhetta ja sekoita. Yhden tunnin kuluttua liuos suodatettiin ja suodos kerättiin 200 litran mittapulloon. Natrium- ja kaliumosat mitattiin liekkifotometrimenetelmällä, ja loput komponentit mitattiin tilavuusmenetelmällä.
