Luonnollisessa vedessä ja jätevesissä fosforia on melkein erilaisten fosfaattien muodossa. Ne on jaettu ortofosfaateihin. Di-kondensoidut fosfaatit ja orgaaniset fosfaatit ovat yksi biologisen kasvun olennaisista osista. Fosforipitoisuus vesimuodostumassa on kuitenkin liian korkea, mikä voi johtaa levien liialliseen lisääntymiseen aiheuttaen vesimuodostuman rehevöitymisen [l]. Tällä hetkellä sisävesien jokien ja järvien sekä eri kaupunkien vesivarastojen rehevöitymisaste on erilainen. Siksi fosfori on tärkeä indikaattori veden laadun arvioimisessa.
Tekijät, jotka vaikuttavat kokonaisfosforin määritykseen ammoniummolybdaattispektrofotometrialla
1. Näytepullojen pesu ja näytteen varastointi
Koska kokonaisfosforia on helppo adsorboida, näytepullo on puhdistettava ennen näytteenottoa. Puhdistaessasi voit ensin pestä kromihappovoiteella näytepullon sisäseinään kiinnittyneiden vieraiden aineiden pesemiseksi pois ja huuhtele sitten vesijohtovedellä ja tislatulla vedellä kuivuuden hallitsemiseksi. Älä käytä pesuun fosforipesuainetta. Kokonaisfosforin vesinäyte on epävakaa, ja se on analysoitava välittömästi näytteenoton jälkeen määritystuloksen muutoksen minimoimiseksi. Jos analyysiä ei voida suorittaa välittömästi näytteenoton jälkeen, lisätään suolahappoa tai rikkihappoa näytteeseen pH-arvoon ≤ 2 ja määritetään mahdollisimman pian 24 tunnin kuluessa.
2. Kaliumpersulfaatin vaikutus määritystulokseen
Kaliumpersulfaatin kokonaisfosforin päivittäisessä määrityksessä on suuri vaikutus määritystuloksiin. Kaupallisesti saatavana olevan kaliumpersulfaatin laatu on epätasainen ja epäpuhtauspitoisuus on korkea, mikä johtaa korkeaan absorbanssiin ja vaikuttaa kokeiden tuloksiin. Käytä siksi maahantuotua kaliumpersulfaattia niin paljon kuin mahdollista. Toiseksi kaliumpersulfaatin valmistusprosessin aikana, koska sitä ei ole helppo liuottaa, se voidaan liuottaa vesihauteessa olevaan vesihauteeseen, mutta lämpötilan ei tulisi ylittää 50 ℃, jotta lämpötila ei ole liian korkea ja kaliumpersulfaatti hajoamisesta ja epäonnistumisesta.
3. Kroman ja sameuden vaikutus
Rutiininomaisesti testaamassamme jätevedessä havaitaan usein vesinäytteen väriä tai sameutta, mikä vaatii meitä käyttämään sameuden ja värin kompensointia sen vaikutuksen poistamiseksi lopullisesta mittaustuloksesta. Mittausprosessissa, kun olemme sulaneet näytteen korkeassa lämpötilassa, huomaamme, että vesinäyte kirkastuu. Kun näytteen kokonaisfosforipitoisuus on pieni ja näyte on samea, tämä menetelmä on tarkoituksenmukaisempi ja tarkempi.
4. Liuota ajan vaikutus
Neutraaleissa olosuhteissa näyte pilkotaan kaliumpersulfaatilla, ja kaikki sen sisältämä fosfori hapetetaan ortofosfaatiksi. Happamassa väliaineessa ortofosfaatti reagoi ammoniummolybdaatin kanssa muodostaen fosfomolybdeeniheteropolihapon antimonisuolan läsnä ollessa, jonka askorbiinihappo pelkistää välittömästi siniseksi kompleksiksi, jonka väri on suoraan verrannollinen sen pitoisuuteen. Määritä sen sisältö spektrofotometrisesti. Tämä osoittaa, että pilkkomisajan muutos vaikuttaa suoraan ortofosfaatin konversioprosenttiin. Teoriassa, jos ortofosfaatin konversioprosentti laskee, myös vesinäytteen kokonaisfosforipitoisuus vaikuttaa suoraan ja pienenee. Kun ei-ortofosfaatin konversio vesinäytteessä on saatu päätökseen, seuraava pilkkominen on tarpeetonta. Siksi paras sulatusaika on 30 minuuttia (katso lisätietoja laitteen käyttöoppaasta).
5. Värilämpötilan ja väriajan vaikutus
Suurikokoisissa näytteissä värireaktio on nopeampaa, ja väri voidaan kehittää kokonaan 7-8 minuutissa. Pienikokoisten näytteiden värin kehittymisaika on pidempi; kun lämpötila on korkea, molekyyliliikkeen nopeus on nopea ja värin kehittymisaika lyhenee. Talvella huonelämpötila on usein hyvin matala, minkä on lisättävä näytteen värireaktion ympäristön lämpötilaa. Värireaktio voidaan suorittaa vesihauteessa 20-30 ° C: ssa täydellisen 15 minuutin värikehitysajan varmistamiseksi. Se on mitattava mahdollisimman pian värin kehittymisen jälkeen, jotta haalistuminen ei vaikuttaisi absorbanssiin.
6. Kyvetin adsorptio
Lopullisella värillisellä fosfomolybdeenisinisellä on voimakas adsorptio kyvetissä, erityisesti korkean konsentraation adsorptio, mikä johtaa parempiin tuloksiin. Tarkan määrityksen saamiseksi suurikonsentraalisten näytteiden osalta voit ottaa yhden näytteen kutakin mittausta varten, huuhdella kyvetti tislatulla vedellä 3 kertaa, mitata sitten seuraava näyte ja yrittää määrittää pitoisuus matalasta korkeaan pienentämään adsorptiosta johtuva virhe. Kun mittaus on valmis, kyvetin seinämässä voi usein näkyä ilmeisiä sinisiä adsorbentteja. Kyvetti tulisi liottaa kromihappovoiteessa tai laimennetussa typpihapossa jonkin aikaa ja huuhdella sitten seuraavaa käyttöä varten.
