COD-analysaattorin määritysperiaate (一)

kaliumdikromaatti vakiomenetelmä Ensimmäinen

Periaate: Vesi-näytteissä lisäämällä tietty määrä kaliumdikromaattia ja katalysaattorin hopeasulfaattia, joka kuumennettiin voimakkaaseen happamaan väliaineeseen, joka oli palautusjäähdytetty jo jonkin aikaa, osa kaliumdikromaatista oli hapettavia aineita vesinäytteissä. Jäljelle jäänyt kaliumdikromaatti titrataan rauta-ammoniumilla sulfaatti ja COD lasketaan kulutetun kaliumdikromaatin määrästä.

Toiseksi instrumentti 1 1 250 ml: n koko lasin refluksointilaite 2. Lämmityslaite (sähköuunin) 3,25 ml tai 50 ml happo-burettea, kartiomainen pullo, pipetti, mittapullo.

Kolmanneksi reagenssi 1. Kaliumdikromaatti-standardiliuos (c1 / 6K2Cr2O7 = 0,2500mol / l) 2. Kokeile rautahappomerkkoliuosta 3. Ferrous ammoniumsulfaattiliuosliuos [c (NH4) 2Fe (SO4) 2 · 6H2O ≈ 0,1 moolia / L] (kalibrointi ennen käyttöä) 4. Rikkihappo - hopeasulfaattiliuos

Neljänneksi määritetään ammoniumsulfaattikalibrointi: Määritetään tarkasti 10,00 ml kaliumdikromaattia standardiliuosta 500 ml: n erlenmeyerpulloissa, laimennetaan vedellä noin 110 ml: aan, 30 ml väkevää rikkihappoa hitaasti, ravistetaan, lisätään 3 tippaa testin jälkeen. Ferrous spirit indicator solution (about 0,15 ml), titraus ammoniumvärisulfaattiliuoksella, liuoksen väri keltaisesta sinivihreästä punertavaan ruskeaan on loppu.

V. Määritys: Ota 20 ml vettä näytteitä (ota tarvittaessa vähemmän vettä 20 tai laimenna ja ota sitten), lisätään 10 ml kaliumdikromaattia, kytke laitteen takaisin paikoilleen ja lisää sitten 30 ml hopeasulfaattisulfaattia, kuumennetaan palautusjäähdytykseen 2 h Jäähdytyksen jälkeen, Huuhtele lauhdutinputki 90,00 ml: lla vettä ja poista kartiomainen pullo. Kun liuos jäähdytetään uudelleen, lisätään 3 tippaa rautahappomerkkoliuosta ja titrataan rautapitoisella ammoniumsulfaattiliuoksella. Liuoksen väri muuttuu keltaisesta sinisen-ruskeaksi tai punaruskeaksi. Tämä on loppu, kirjoita ammoniumsulfaatti-standardiliuoksen määrä. Katsele vettä samanaikaisesti, ota 20,00 ml kaksinkertaista tislattua vettä saman tyhjää kokeilua varten. Ilmoita ammoniumvärisulfaatti-standardiliuoksen titrausnopeuden määrä.

Kuudes, laskenta CODCr (O2, mg / L) = [8 × 1000 (V0-V1) · C] / V Seitsemän, jotka tarvitsevat huomiota 1, 0,4 g elohopeasulfaattikompleksin kloridi-ionin käyttö 40 mg: vesimäärät, eli suurin vesimäärän 2000 mg / l kloridi-ionipitoisuus. Jos kloridi-ionipitoisuus on alhaisempi, voidaan lisätä vähemmän elohopeasulfaattia elohopeasulfaatti: kloridi-ioni = 10: 1 (W / W) ylläpitämiseksi. Jos pieni määrä elohopeakloridisaostusta ei vaikuta määritykseen. 2, menetelmää COD : n määrittämiseksi alueella 50-500 mg / l. Kemiallisen hapenkulutuksen alle 50 mg / l vettä sisältävien näytteiden tulee käyttää 0,0250 moolia / l kaliumdikromaattia standardiliuosta. Pudota takaisin 0,01 mol / l: n ammoniumsulfaatti-standardiliuoksella. Jos COD-arvo ylittää 500 mg / l vesimäärää, on mitattava ennen laimennusta. 3, vesimäärät palautusjäähdytyslämpötilassa, jäljelle jäävä määrä kaliumdikromaattiliuosta lisätään 1 / 5-4 / 5: n määrään. 4, kaliumvetyftalaatti-standardiliuoksen reagenssien ja käyttömenetelmien tarkistamiseksi, teoreettinen CODCr / g kaliumvetyftalaattia on 1,176 g, jolloin liuennut tislattua vettä sisältävä 0,4251 g kaliumvetyftalaattia (HOOCC6H4COOK) siirretään 1000 ml: n mittapulloon , laimennetaan tislatulla vedellä merkkiin, jolloin saadaan 500 mg / l CODcr-standardiliuosta. Käytettäessä uutta. 5, CODCr-mittaustuloksissa on säilytettävä kolme merkittävää lukua. 6, kussakin kokeessa ammoniumvärisulfaatti-standardin titrausliuos on kalibroitava, erityisesti huoneenlämpötilassa, kun pitoisuus muuttuu. (Voit myös lisätä 10,0 ml kaliumdikromaatti-standardiliuosta aihioon titrauksen jälkeen ja titrata rauta-ammoniumsulfaatilla loppupisteeseen.)